石灰性土壤有效磷测定方法

1主题内容与适用范围

本标准规定了测定土壤有效磷的碳酸氢钠浸提-钼锑抗比色法。

本标准适用于石灰性土壤有效磷含量的测定;碱性或中性土壤也可参照使用。

2方法提要

用0.50mol/L碳酸氢钠溶液浸提土壤有效磷。碳酸氢钠可以抑制溶液中Ca2+的活度,使某些活性较大的磷酸钙盐被浸提出来;同时也可使活性磷酸铁、铝盐水解而被浸出。浸出液中的磷不致次生沉淀;可用钼锑抗比色法定量。测定值与作物对磷肥反应的相关性高。

3试剂和溶液

分析中仅能用蒸馏水或相当纯度的水。

3.1碳酸氢钠(GB 640,分析纯);

3.2氢氧化钠(GB 629,化学纯):50%(m/V)溶液;

3.3活性炭(HG 3-1290,化学纯);

3.4盐酸(GB 622,化学纯);

3.5钼酸铵(GB 657,分析纯);

3.6硫酸(GB 625,分析纯);

3.7酒石酸氧锑钾〔K(SbO)C4H4O6·1/2H2O,分析纯〕:0.30%(m/V)溶液;

3.8抗坏血酸(C6H8O6,左旋,比旋光度+21~+22℃,分析纯);

3.9磷酸二氢钾(GB 1274,分析纯);

3.10浸提剂(0.50mol/L NaHCO3,pH=8.5)。将42.0g碳酸氢钠(3.1)溶于约800mL水中,稀释至1L,用氢氧化钠溶液(3.2)调节至pH至8.5(用pH计测定)。贮存于聚乙烯或玻璃瓶中,用塞塞紧。如贮存期超过20d,使用时必须检查并校准pH;

3.11无磷活性炭粉:如果所用活性炭(3.3)含磷,应先用1+1盐酸(3.4)浸泡12h以上,然后移放在平板漏斗上抽气过滤,用水淋洗4~5次,再用浸提剂(3.10)浸泡12h以上,在平板漏斗上抽气过滤,用水冼尽碳酸氢钠,并至无磷为止,烘干备用;

3.12钼锑贮备液:10.0g钼酸铵(3.5)溶于300mL约60℃的水中,冷却。另取181mL硫酸(3.6)缓缓注入约800mL水中,搅匀,冷却。然后将稀硫酸注入钼酸铵溶液中,随时搅匀;再加入100mL酒石酸氧锑钼溶液(3.7);最后用水稀释至2L,盛于棕色瓶;

3.13显色剂:0.50g抗坏血酸(3.8)溶于100mL钼锑贮备液(3.12)中。此试剂有效期在室温下为24h,在2~8℃冰箱中可贮存7d;

3.14磷标准贮备溶液〔c(P)=100mg/L〕:称取105℃烘干的磷酸二氢钾(3.9)0.4394g,溶于约200mL水中,加入5mL硫酸(3.6)转入1L容量瓶中,用水定容。此贮备溶液可以长期保存;

3.15磷标准工作溶液〔c(P)=5mg/L〕,将磷标准贮备溶液(3.14)用浸提剂(3.10)准确稀释20倍。此工作溶液不宜久存。

4仪器和设备

4.1土壤筛:1mm方孔筛;

4.2分析天平:感量为0.01g。

4.3锥形瓶:50和150mL,带橡皮塞;

4.4漏斗:7cm;

4.5滤纸:11cm,不含磷;

4.6移液管:5,10和20mL;

4.7吸量管:5mL;

4.8量筒:50mL;

4.9容量瓶:50mL;

4.10分光光度计:可在880nm滤长处测读吸光度;

4.11恒温往复振荡机,或普通往复振荡机及25±1℃的恒温室。振荡频率约180r/min,但在150~250r/min的振荡机都可使用。

5测定步骤

5.1土壤有效磷的浸提

称取通过1mm筛的风干土样2.50g,置于干燥的150mL锥形瓶中,加入25±1℃的液温下,于往复振荡机上振荡30±1min,立即用无磷滤约过滤入干燥的150mL锥形瓶中。

5.2滤出液中磷的定量

在浸提土样的当天,吸取滤出液10.00mL1)(含1~25μg P)放入干燥的50mL锥形瓶中,加入显色剂(3.13)5.00mL,慢慢摇动,使二氧化碳逸出。再加入10.00mL水,充分摇匀,逐尽二氧化碳。在室温高于15℃放置30min后,用1cm光径比色槽2)在880nm波长处比色3),测读吸光度,以空白溶液[10.00mL浸提剂(3.10)代替土壤滤出液,同上处理]为参比液,调节分光光度计的零点。

注:1)如果土壤有效磷含量较高,应改吸取较少量的滤出液,并加浸提剂(3.10)补足至10.00mL后显色。

2)比色溶液中的磷浓度很低时,可与标准系列显色溶液(5.3)一起改用2或3cm光径比色槽比色。

3)如果没有880nm波长的分光光度计,而滤出液的颜色又较深,或滤出液显色后浑浊时,可改在土壤浸提振荡30min后,在过滤之前,向土壤悬浊液中加入约0.3~0.5g活性炭粉(3.11),摇匀后立即过滤,在比色时可用660~720nm波长或红色滤光片比色。

5.3校准曲线的绘制或线性回归方程的计算

在土样测定的同时,吸取磷标准工作溶液(3.15)0,1.50,2.50,5.00,10.00,15.00,20.00,25.00mL,分别放入50mL容量瓶中,并用浸提剂(3.10)定容。此标准系列溶液中磷的浓度依次为0,0.15,0.25,0.50,1.00,1.50,2.00,2.50mg/LP吸取标准系列溶液各10.00mL,同上(5.2)处理显色,测读系列溶液的吸光度。然后以上述标准系列溶液的磷浓度为横坐标,相应的吸光度为纵坐标绘制校准曲线,或计算两个变量的直线回归方程。

6结果表示

6.1计算

土壤有效磷含量X(P,mg/kg)按下式计算:

式中:c――从校准曲线或回归方程求得土壤滤出液中磷的浓度,mg/kg P;

20――浸提时的滤土比。

6.2精密度

a.取平行测定结果的算术平均值为测定结果;

b.平行测定结果的允许值:

测定值,mg/kg P允许差

<10绝对差值<0.5mg/kg P

10~20绝对差值<1.0mg/kg P

>20相对差>5%

  10~20绝对差值<1.0mg/kg P

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